?;撬?/span>及其来源物乙醇胺的相关检测研究?;撬崾且恢趾虬被?,广泛分布于体内各个组织和器官,且主要以游离状态存在于组织间液和细胞内液中,最先于公牛胆汁中发现而得名。
长期以来一直被认为是含硫氨基酸的无功能代谢产物,后来经诸多研究发现,动物体内所有正常生理功能的维持和调节都需要?;撬岬牟斡?。随着对?;撬嵘砗鸵├碜饔萌鲜兜牟欢仙钊?/span> , ?;撬嶙魑┪?、食品功能强化剂及饲料添加剂被广泛应用于人们的生活中。于是各种?;撬岬募觳夥椒ㄒ簿拖嗉瘫蝗嗣强⒊隼?,今天菲罗门就?;撬岬募觳庵段蠹蚁晗傅乃得饕幌?。
?;撬岬募觳夥椒ㄓ泻芏?,目前食品标准中常用的方法是柱前或柱后衍生化高效液相色谱法。例如现行国标(GB 5009.169-2016)就是使用邻苯二甲醛 (ortho-phthalaldehyde, OPA) 柱后衍生以及单磺酰氯柱前衍生法。
一、柱后衍生法利用?;撬嵊?/span> OPA 在碱性条件下生成相应的衍生物, 通过用荧光检测器来测定衍生物的含量,该法具有方法稳定、干 扰小、重现性较好及回收率较高等优点。 色谱柱:MARS MNa 5u,250*4.6mm(货号:FMG-1036-EONU) 流动相:柠檬酸三钠溶液(称取19.6g柠檬酸三钠,加950mL水溶解,加入1mL苯酚,用硝酸调pH至3.10-3.25,经0.45um微孔滤膜过滤。 流动相流速:0.4mL/min 荧光衍生溶剂流速:0.3mL/min 柱温:55℃ 柱后衍生系统:PCR6000柱后衍生系统 检测器:荧光检测器 检测波长:激发波长:338nm,发射波长:425nm 进样量:20uL 样品图谱
定量限0.5ug/ml图谱
检出限0.17ug/ml图谱
重现性说明:用?;撬岜暄鲋叵中允笛?,用20ug/mL浓度的标样6针,其保留时间的相对标准偏差(RSD)是0.062%,峰面积的相对标准偏差(RSD)是0.126%。
二、质谱直接检测?;撬?。因衍生以及其它离子对试剂方法的麻烦之处,以及无法直接用质谱分析的原因。菲罗门采用智能混合柱Comixsil HAC开发了一个可用于质谱检测器上直接检测?;撬岬挠τ?/span>。如下: 色谱柱:Comixsil HAC 3u 100*3.0mm(货号:FMD-HAC3-YONU) 流动相:乙腈:水:100mM甲酸铵 pH3=75:13:12 流速:0.6mL/min 检测器:ELSD,45℃
此方法可兼容ELSD, CAD, MS检测器。
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