1. 精密度含義 精密度是指同一樣品在規(guī)定條件下多次(一般不少于6次)測定所得結(jié)果的一致性,通常用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD, %)表示,也稱為“重復(fù)性”或“方法精密度”。 2. 數(shù)據(jù)采集方式 同一方法、同一操作員、同一儀器/實驗條件下 對同一樣品多次獨立測定,一般不少于6份(有些檢測項目要求5份或更多)。 記錄每次的測定值(如含量/峰面積/體積分?jǐn)?shù)等)。 3. 精密度計算公式 采用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD, %): [ RSD (%) = \frac{S}{\bar{x}} \times 100 ] 其中 ( S ) :標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( \bar{x} ) :平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 S 計算方法(n次測定): [ S = \sqrt{ \frac{ \sum_{i=1}^n (x_i - \bar{x})^2 }{ n-1 } } ] n = 測定次數(shù) 4. 具體步驟舉例 假設(shè)測定6次結(jié)果分別為 x?, x?, x?, x?, x?, x?: 計算平均值: [ \bar{x} = \frac{x_1 + x_2 + x_3 + x_4 + x_5 + x_6}{6} ] 計算標(biāo)準(zhǔn)偏差 S: [ S = \sqrt{ \frac{ (x_1-\bar{x})^2 + ... + (x_6-\bar{x})^2 }{5} } ] 計算RSD: [ RSD (%) = \frac{S}{\bar{x}} \times 100 ] 5. 藥典標(biāo)準(zhǔn)舉例與判定 液相色譜、氣相色譜、紫外分光等定量分析,常規(guī)定量測定精密度RSD≤2.0%(具體品種依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,大多數(shù)要求2%,部分項目可為3-5%)。 若結(jié)果在規(guī)范要求范圍內(nèi),表示方法精密度符合藥典規(guī)定。 6. 實驗記錄要求 需保留所有原始測定數(shù)據(jù)與計算過程,便于復(fù)核。 藥典要求注明測定條件、操作員、日期等信息,保證實驗可信。 |
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